Kuidas valmistada polükarboksüüli superplastifikaatorit?

Superplastifikaatorite toimemehhanismi alusel saab molekulide hüdrofiilsus-lipofiilset tasakaalu (HLB) reguleerida happe ja estri vahekorra reguleerimisega. Molekulaarse disaini vaatenurgast saab sünteesida uusi polükarboksülaadi superplastifikaatoreid. Suure jõudlusega superplastifikaatorite molekulaarstruktuuri disain kipub viima molekulide põhiahelasse või kõrvalahelatesse väga polaarseid funktsionaalrühmi, nagu karboksüülrühmad, sulfoonhapperühmad ja polüetüleenoksiidi rühmad, andes molekulile kammitaolise struktuuri. Polaarsete ja mittepolaarsete rühmade polaarsuse suhet reguleeritakse dispersiooniomaduste optimeerimiseks, kusjuures mittepolaarsete rühmade sisaldus ei ületa tavaliselt 30%. Reguleerides polümeeri molekulmassi, suurendatakse materjali vett vähendavat võimet ja stabiilsust. Külgahela molekulmassi reguleerimine suurendab steerilist takistust ning parandab hajutatavust ja säilivust. Kirjanduse andmetel on polükarboksülaadi superplastifikaatorite sünteesimiseks kasutatavad monomeerid peamiselt nelja tüüpi:

1. Küllastumata happed – maleiinanhüdriid, maleiinhape, akrüülhape, metakrüülhape;
2. Polüahelalised olefiinained – polüolefiinid ja nende derivaadid, mis sisaldavad erinevaid funktsionaalseid rühmi;
3. polüstüreensulfonaadid või estrid;
4. (Met)akrülaatsoolad, estrid või amiidid.

Levinud sünteesimeetodid hõlmavad järgmist:

1. Esiteks sünteesige vajalikud monomeerid, näiteks reaktiivsed polümeersed monomeerid. Näiteks võivad alküülfenoolid või laurüülalkohol reageerida allüülalkoholiga, saades allüülfenooli või polüetüleenglükooleetri karboksülaate, või kasutada etüleenoksiidi, polüetüleenglükooli jne polüahelaliste olefiinsete ainete – polüolefiinide, eetrite, alkoholide, sulfonaatide või polüstüreensulfonaatide – sünteesimiseks. . Teises etapis sisestage õli- või vesilahustisüsteemi negatiivselt laetud funktsionaalrühmad, nagu karboksüülrühmad, sulfoonhapperühmad ja hea veeafiinsusega polümeeri kõrvalahelad. Saadakse soovitud omadustega lõpptoode. Tegelikud polükarboksülaadi superplastifikaatorid võivad olla kahe-, kolme- või kvaternaarsed kopolümeerid.
2. Toorained: akrüülhape, metakrüülhape, maleiinanhüdriid, itakoonhape, hüdroksüetüülakrülaat, hüdroksüetüülmetakrülaat, naatriumvinüülsulfonaat, naatrium2-propenüülsulfonaat, 2-akrüülamido-2-metüülpropaansulfonaat (AMPS) , monohüdroksüpolüetüleenglükooleetrid (PEG 600, PEG 1000, PEG 1500), naatriumpersulfaat, ammooniumpersulfaat, vesinikperoksiid jne. Need materjalid on kõik kaubanduslikult saadavad tööstusliku kvaliteediga kemikaalid. Sünteesimeetod: vastavalt molekulaarse disaini nõuetele segage erinevad monomeerid soovitud vahekorras, lisage need koos molekulmassi regulaatorite ja lahustitega järk-järgult reaktsiooninõusse, asendage reaktsioonianumas olev õhk gaasilise lämmastikuga ja kuumutage temperatuurini 75–90 kraadi. lämmastikukaitse all. Lisage samaaegselt initsiaatorit ja muid kopolümeeri monomeere sisaldav lahus ning polümeriseerige segades 6-8 tundi. Pärast polümerisatsiooni lõppu saadakse viskoosne kopolümeeri lahus. Reguleerige pH lahjendatud leeliselahusega neutraalseks ja tahkete ainete sisaldus umbes 30%.
3. Polükarboksülaadi superplastifikaatorite molekulaarstruktuur on kammitaoline, külgahelatel on hüdrofiilsed aktiivsed rühmad ja pikad ahelad, kus on palju selliseid rühmi. Sellest põhimõttest lähtudes valitakse kolm erinevat monomeeri: maleiinanhüdriid küllastumata happena, vinüülsulfonaat ahela süsivesiniku ainena ja metüülakrülaat mitteioonse monomeerina. Need materjalid puhastatakse ja initsiaatorina kasutatakse K2SO4. Kopolümerisatsioon viiakse läbi nelja kaelaga kolvis, mis on varustatud termomeetri, tilklehtri ja püstjahutiga. Lisatakse destilleeritud vesi ja reaktsioonisegu kuumutatakse segades. Monomeerid lisatakse 4 tunni jooksul püstjahutiga tilklehtrisse järk-järgult. Toode saadakse ja mõõdetakse selle voolavust.
4. Tooraine: maleiinanhüdriid, amiidmonomeerid, ammooniumpersulfaat, 30% vesinikperoksiid, naatriumhüdroksiid ja keemilise puhtusega reaktiivid. Sünteesimeetod: süntees viiakse läbi vabade radikaalide kopolümerisatsioonireaktsiooni teel, kasutades ammooniumpersulfaadi ja 30% vesinikperoksiidi kombineeritud initsiaatorisüsteemi. Vesipolümerisatsioon viiakse läbi temperatuuril 102–110 kraadi umbes 8 tundi, saades helekollase läbipaistva lahuse.